一、 样品前处理
番茄基质：
称取20 g试样（至0.01g）放入150mL烧杯中，加入60mL乙酸乙酯，用匀浆机15000 r/min匀浆提取2 min后用滤纸过滤，收集滤液于100mL具塞量筒中，用40mL乙酸乙酯分三次淋洗残渣，并收集淋洗液于同一具塞量筒中。室温静置10min，使乙酸乙酯和水相分层。如果出现乳化现象，可以加入饱和无水硫酸钠溶液。准确吸取50.00mL乙酸乙酸溶液于40旋转蒸发器浓缩至近干，用氮吹仪吹干后，加入2mL丙酮+正己烷溶液溶解，待净化。
二、SPE操作过程
小柱：SBEQ-CA1354
活化平衡：10ml丙酮，5mL正己烷活化 SBEQ-CA1354小柱
上样：将上样液加入到小柱中，控制流速1d/s
淋洗：用5mL丙酮+正己烷淋洗
洗脱：20mL甲醇+丙酮溶液分四次加入洗脱，收集洗脱液于40°C旋转蒸发器中浓缩至2mL，氮气吹干后，加入2mL甲醇溶液并转移至2mL容量瓶中，定容后待测定。
三、色谱条件
色谱柱：Athena C18 液相色谱柱（3 µm，150 mm×2.1 mm）
流动相：A：2 mmol/L 的乙酸铵和0.15%甲酸的乙腈溶液 B: 2 mmol/L 的乙酸铵和0.01%甲酸水溶液
流速：200 µL/min
检测器：MRM
柱温：40°C
梯度程序：
| 时间/min | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
| 0 | 15.0 | 85.0 |
| 10 | 40.0 | 60.0 |
| 12 | 50.0 | 50.0 |
| 15 | 55.0 | 45.0 |
| 40 | 55.0 | 45.0 |
| 45 | 15.0 | 85.0 |
| 50 | 15.0 | 85.0 |
扫描方式：分段多事件扫描（正离子，负离子）
检测方法：多反应监测
电喷雾电压：4900V
雾化气压力：0.076MPa
离子传输毛细管温度：250℃
嘧菌酯： ESI+ 372/344 372/172
五、实验谱图
图1、100ppb 嘧菌酯标准溶液色谱图
图2、番茄样品100ppb 加标色谱图图3、番茄样品色谱图 六、实验数据| 嘧菌酯 | |
| 添加水平 | 回收率（%） |
| 10 ppb | 92.8 |
| 50 ppb | 91.7 |
| 100 ppb | 91.3 |
| 货号 | 名称 | 规格 | 品牌 |
| SBEQ-CA1354 | CNWBOND Si硅胶 SPE 小柱 | 500mg, 6mL/30 pcs | CNW |
| CDCT-C10413000 | 嘧菌酯 标准品 | 纯品型，有证书，0.1g | Dr |
| CAEQ-4-014048-4000 | 乙酸乙酯 | 4L | CNW |
| LAEQ-211570 | Athena C18 液相色谱柱 | 2.1*150mm，3um | CNW |
| CAEQ-4-003306-4000 | 色谱纯乙腈 | 4L | CNW |
| CAEQ-4-003302-4000 | 色谱纯甲醇 | 4L | CNW |
| CAEQ-4-013465-0100 | 乙酸铵 | 100g | CNW |
| SBEQ-CR0002 | SPE小柱连接件[1,3,6mL],PP材质 | 12个/包 | CNW |
| SBEQ-CG1012 | CNW 12位固相萃取真空装置 | 玻璃缸（内）长*宽*高=16.2*7.5*15.5cm，12位 | CNW |
| SCAA-113 | 亲水性PTFE针式滤器 | 13mm*0.45um，粉色，100只/罐 | ANPEL |
| SCAA-114 | 亲水性PTFE针式滤器 | 13mm*0.22um，金色，100只/罐 | ANPEL |
| ADEQ-2600111 | 3mL 塑料巴斯德吸管、160mm | 500/箱 | CNW |
| VAAP-32009E-1232A-100 | CNW 9mm棕色螺纹口自动进样瓶 | 100只/塑盒，50塑盒/纸箱 | CNW |
| VAAP-32009E-1232-100 | CNW 9mm透明螺纹口自动进样瓶 | 100只/塑盒，50塑盒/纸箱 | CNW |
| VEAP-5394-09FRB-100 | 兼容Agilent的9mm蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫，Bond | 100/袋 | CNW |
| EFAA-DC12H | DC-12 系列氮吹仪用 水浴锅（圆形） |
| ANPEL |
| EDAA-2101TH | 超声清洗器，100W（带加热功能） | 仪器外形尺寸mm：320*174*280；内槽尺寸mm：300*150*100；4L. | ANPEL |
QQ交流群
