一、 样品前处理
红茶基质：
称取10g试样（至0.01g）于50mL具塞离心管中，加入30mL乙腈溶液，以15000r/min 匀浆提取1min，4200r/min离心5min，上清液移入鸡心瓶中。残渣加30mL乙腈用重复提取一次，上清液移入鸡心瓶中，45°C水浴，旋转浓缩至近干，氮气吹至干，加入5mL乙腈溶解残余物，取其中1mL待净化。
二、SPE操作过程
小柱：在SBEQ-CA5858小柱上，预先装2cm高的无水硫酸钠
活化平衡：10ml乙腈/甲苯=（3/1）
上样：将提取液加入到（SBEQ-CA5858）小柱上，保持1d/s
洗脱：加入25mL乙腈/甲苯=3/1洗脱，保持1d/s，上样液和洗脱液合并接收，接收液在45°C水浴中旋转浓缩至0.5mL，35°C下氮气吹干，用1mL乙腈-水溶液溶解残渣，滤膜过滤后，供液质上样。
三、色谱条件
色谱柱：Athena C18-WP 液相色谱柱（3µm，100mm×2.1mm）
流动相：A：甲酸水（0.1%甲酸） B:乙腈
流速：400 µL/min
检测器：MRM
柱温：40°C
梯度程序：
| 时间/min | 流动相A | 流动相B |
| 0 | 99.0 | 1.0 |
| 3 | 70.0 | 30.0 |
| 6 | 60.0 | 40.0 |
| 9 | 60.0 | 40.0 |
| 15 | 40.0 | 60.0 |
| 19 | 1.0 | 99.0 |
| 23 | 1.0 | 99.0 |
| 23.01 | 99.0 | 1.0 |
进样量：10μL
电离源模式：电喷雾离子化
电离源极性：正模式
雾化气：氮气
雾化气压力：0.28MPa
离子喷雾电压：4000V
干燥气温度：350℃
干燥气流速：10L/min
克百威：222.3/165.1 222.3/123.1
灭线磷：243.1/173.0 243.1/215.0
氧乐果：214.1/125.0 214.1/183.0
吡蚜酮：218.1/105.1 218.1/78.0
五、实验谱图
图1、50ppb 四种农残的标准溶液色谱图
图2、茶叶样品 50 ppb 加标色谱图图3、茶叶样品色谱图 六、实验数据| 回收率 | 克百威（%） | 灭线磷（%） | 氧乐果（%） | 吡蚜酮（%） |
| 10 ppb | 87.4 | 100.4 | 72.7 | 64.1 |
| 50 ppb | 97.6 | 92.2 | 88.2 | 97.3 |
| 200 ppb | 82.0 | 82.5 | 86.2 | 88.7 |
| 货号 | 名称 | 规格 | 品牌 |
| SBEQ-CA5858 | CNWBOND 茶叶中农残检测专用小柱 | 2g, 10mL/20 支/盒 | CNW |
| CDAA-M-414043-AA-1ml | 农残混标 | 100mg/L 于甲醇，1ml | ANPEL |
| CDCT-C13300000 | 灭线磷 标准品 | 纯品型，0.1g | Dr |
| CDGG-031614-05 | 氧乐果 标准品 | 100 mg/L于丙酮，1ml | o2si |
| CDCT-C16587000 | 吡蚜酮 标准品 | 纯品型，有证书，0.1g | Dr |
| LAEQ-211573 | Athena C18-WP 液相色谱柱 | 3µm，100mm×2.1mm | CNW |
| CAEQ-4-003306-4000 | 色谱纯乙腈 | 4L | CNW |
| CAEQ-4-010130-4000 | 优级纯甲苯 | 4L | CNW |
| CAEQ-4-014784-0500 | 色谱纯甲酸 | 500ml（蛭石） | CNW |
| SBEQ-CR0002 | SPE小柱连接件[1,3,6mL],PP材质 | 12个/包 | CNW |
| SBEQ-CG1012 | CNW 12位固相萃取真空装置 | 玻璃缸（内）长*宽*高=16.2*7.5*15.5cm，12位 | CNW |
| SCAA-113 | 亲水性PTFE针式滤器 | 13mm*0.45um，粉色，100只/罐 | ANPEL |
| SCAA-114 | 亲水性PTFE针式滤器 | 13mm*0.22um，金色，100只/罐 | ANPEL |
| ADEQ-2600111 | 3mL 塑料巴斯德吸管、160mm | 500/箱 | CNW |
| VAAP-32009E-1232A-100 | CNW 9mm棕色螺纹口自动进样瓶 | 100只/塑盒，50塑盒/纸箱 | CNW |
| VAAP-32009E-1232-100 | CNW 9mm透明螺纹口自动进样瓶 | 100只/塑盒，50塑盒/纸箱 | CNW |
| VEAP-5394-09FRB-100 | 兼容Agilent的9mm蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫，Bond | 100/袋 | CNW |
| EFAA-DC12H | DC-12 系列氮吹仪用 水浴锅（圆形） |
| ANPEL |
| EDAA-2101TH | 超声清洗器，100W（带加热功能） | 仪器外形尺寸mm：320*174*280；内槽尺寸mm：300*150*100；4L. | ANPEL |
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