一、测试前准备工作
1.应有如下仪器及器皿:
分光光度计、30mm比色皿、25ml消解管。
2.应事先准备好下列试剂:(配制方法见附录A)。
1+1硫酸 、过硫酸钾、10%抗坏血酸、钼酸盐溶液、磷标准溶液(贮备液、使用液)
3.将装置电源打开并设定好15min,140℃。
二、测试步骤
1. 检查消解装置是否设定为15min、140℃并进入平衡状态,打开分光光度计预热。
2. 吸取15ml水样 (空白相同) 于消解管中,(如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)。加2.5ml过硫酸钾,旋紧密封盖,依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中,按“⑤”键启动闹钟,此时水样开始进行定时定温的消解工作。
3. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时,整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出,待管内液体冷却至室温时,再用蒸馏水稀释至25ml。
4. 显色:向消解管中加入0.6ml抗坏血酸,混匀,30秒后加1.2ml钼酸盐溶液充分混匀。
5. 测试:室温下放置15分钟后, 移取部分溶液至30mm的比色皿,在分光光度计波长700nm处,按比色操作调“100%”及“0.0”符合要求后,以浓度空白管作参比,测出吸光度,记下读数,从工作曲线上查得磷的含量。
6. 工作曲线的绘制:
取7支消解管,分别加入磷的标准使用液0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00、7.50,加水至15ml。然后按测定步聚进行测定,扣除空白试验的吸光度后,和对应磷的含量绘制工作曲线。
7. 计算:
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算。
C=M/V
式中: M ——试样测得含磷量,μg。
V —— 测定用水样体积,ml。