自来水中溶解氧的测定

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-10 阅读:713

一 、实验目的与要求: 
1 、理解碘量法测定水中溶解氧的原理 

2、学会溶解氧采样瓶的使用方法 

3 、掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点

二、实验原理:

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与电离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,根据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。

三、主要仪器与工具:

250ml-300ml溶解氧瓶、250ml碘量瓶、50ml酸式滴定管、1ml和2ml吸量管、100ml移液管、硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸P=1.84、1%淀粉溶液、硫代硫酸钠标准溶液。

四、实验步骤

1、水样采集

用溶解氧瓶采集水样。先用欲采水样冲洗溶解氧瓶,再沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将吸管插入溶解氧瓶底,注入水样至水向外溢流瓶容积的三分之一或二分之一(持续10s左右),采集水样后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于水样中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力。

2 、水样的测定

(1)溶解氧的固定

用移液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾,盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置。一般在采样现场固定。

(2)溶解

打开瓶盖,立即用移液管插入液面下加2ml硫酸,盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放暗处静置5min.  

(3) 滴定

 吸取100.00ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色,加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录硫代硫酸钠的用量

五、数据处理

1 、测定结果记录

水中溶解氧测定数据记录

水样编号 硫代硫酸钠标准溶液浓度c (mol/l)  硫代硫酸钠溶液消耗量V  (ml)  水样溶解氧值DO (ml/l) 
1 0.025   3.61   7.22 
2 0.025   3.32  6.64 
平均值 0.025  3.465  6.93 

2、 计算

 溶解氧浓度(ml/l)=c*v*8*1000/V1 

 注:

 c-硫代硫酸钠标准溶液浓度mol/l 

 v-滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml 

 v1-水样体积ml 

 8-氧的摩尔质量g/mol

六、注意事项

1、当水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/l时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。

2、若水中含三价铁达100-200mg/l时,可加入1ml40%的氟化钾溶液消除干扰。

3、若水样中含氧化物质(如游离氯),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。 

4、水样呈强酸或强碱性时,可用氢氧化钠或盐酸调至中性后测定。

5、在固定溶解氧时,若没有出现棕色沉淀,说明溶解氧含量低。

6、在溶解棕色沉淀时,酸度要足够,否则碘的分析不彻底,影响测定结果。


 

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