1、环境温湿度
说明书中说了在5-40℃,湿度<80%,这个你做到了吗?当你未做到时,平衡时间延长了,平衡时会出现漂移值不断变化,反复滴定,温度一般实验室都能达到,此时你要对空气除湿。
卡尔费休氏滴定仪共有三个溶剂瓶,分别盛放滴定液、溶剂、废液,三个溶剂瓶上各有一个干燥器,另外仪器上还有个干燥器,四个干燥器内都放有分子筛(为了便于观察吸水程度,中间可以放一些变色硅胶,通过变色硅胶的指示来更换新的分子筛),其中仪器上的干燥器对仪器稳定影响zui大,如果没有及时更换,也会出现仪器平衡延长,甚至平衡不了的现象。另外,仪器密封性也要保持良好,以减少环境的影响。
2、试剂的选择
试剂的选择很重要,质量的好坏直接影响检测的准确性和仪器的稳定性,滴定液我们选择无吡啶的卡尔费休滴定液,不过卡尔费休滴定液有一个缺点,那就是水分仪几天不用,仪器内的滴定管及吸液管内的滴定液都会出现分层现象,使用前必须将分层的液体全部排出,否则会影响测定的准确性。
3、仪器的使用
每天使用仪器前,首先要将盛放滴定液的瓶摇晃几下,使之均匀,然后再检查滴定液流经的管路是否有气泡,有否分层,若有之,则通过排液来去除。zui后进行预滴定和标定滴定液(因为滴定液会挥发,浓度会有所变化,所以,根据环境的湿度情况来确定具体的标定时间,以保证所测数据的准确性)。
4、日常的精心维护、细心保养再加上认真地操作,才能保证卡尔费休氏法水分滴定结果的准确性。