离子色谱柱管内填有颗粒大小均匀的固定相,一般商品化离子色谱柱填料主要用5~15μm颗粒的高分子聚合物小球,特定场合下也采用无机氧化物(如硅胶)颗粒,目前离子色谱柱所用填料的颗粒主要为球形,而针对填料表面结构性质(孔隙的大小),填料可以分离微孔型、大孔型和超孔型,随着离子色谱应用于复杂样品越来越多,对离子色谱柱的交换容量要求也越来越高,超孔型填料也是离子色谱的一个发展趋势。
离子色谱柱注意事项:
(1)H柱、Ag柱及Ag/H柱均;
(2)Ag柱使用时须与H柱结合使用,效果更佳;
(3)Ag柱及Ag/H柱用于除去样品溶液中的氯离子,当小柱吸附氯离子后,吸附氯离子的填料部分会变成黑色的,当填料黑色延伸至2/3处时,不建议重复使用。重复使用间隔时间,用一次性注射器抽取20mL去离子水,以2~4mL/min流速推过小柱,进行清洗,以避免交叉污染。
(4)活化清洗小柱时,务必保证由注射器向小柱垂直推入液体,且必须静置20min。
离子色谱柱工作流程:高压输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在 色谱柱之前通过 进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至 检测器。抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器。在抑制器中,流动相背景电导被降低,然后将流动出物导入电导池,检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵,因此离子色谱柱结构相对比较简单,价格也相对比较便宜。