利巴韦林、金刚烷胺是常用的抗病毒yao物,临床上常用于流感病毒的预防和早期治疗。虽然有文献表明利巴韦林等药物能够抑制禽流感等病毒株的复制,可用于预防禽流感,但长期大量使用会使禽流感的病毒产生变异,产生遗传毒性和生殖毒性。此外,利巴韦林等用抗病毒yao移植兽用,缺乏科学规范、安全有效的实验数据,用于动物病毒性疫病不但给动物疫病控制带来不良后果,而且影响国家动物疫病防控政策的实施。因此农业部于2005年10月发布第560号公告,将利巴韦林和金刚烷胺列为禁用兽药。喂食这些国家明令禁止的抗病毒类药物,给人们群众的健康安全造成了极大的威胁。目前,文献资料中关于利巴韦林和金刚烷胺在动物源性组织内残留的检测方法较少,国家和行业标准也是空白,对此类药物的监管带来了不便。而鸡肉中残留的抗病毒yao物含量低,基质干扰大,急需有效的前处理方法和高灵敏度的检测技术。目前,利巴韦林和金刚烷胺的检测方法有气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法、液相色谱-质谱法等,其中液相色谱串联质谱法以其高灵敏度和可靠的确证性能,正得到越来越广泛的应用。本文采用超液相色谱质谱法测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的残留总量,并对样品前处理方法和仪器分析条件进行系统优化,为禽类养殖环节抗病毒yao物的监控提供了技术支持。
仪器准备
仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件:
流动相 | A为乙腈(含甲酸),B为10mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)梯度洗脱 |
色谱柱 | ZORBAX SB-Aq(2.1mm×100mm,1.8μm) |
柱温 | 40℃;流速0.3ml/min |
进样体积 | 1μL |
质谱条件:
离子源 | ESI (+) | 离子源温度 | 550℃ |
喷雾电压 | 5500V | 气帘气 | 40L/min |
碰撞气 | 7L/min | 雾化气 | 55 L/min |
加热辅助气 | 55 L/min | 多反应监测 | (MRM) |
测定结果: