原理:试样经灰化或酸消解后,注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm共振线,在一定浓度范围内,其吸光度值与镉含量成正比,采用标准曲线法定量。
仪器和设备
SDA-100G石墨炉原子吸收分光光度计(济南精测电子科技有限公司)所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对测定的自动化的追求。广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析,同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。
镉空心阴极灯。
试样制备:粮食、豆类,去除杂质,磨碎成均匀的样品,颗粒度不大于0.425mm。储于洁净的塑料瓶中,并标明标记,于室温下或按样品保存条件下保存备用。
试样消解
干法灰化:称取0.3g~0.5g试样于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6h~8h,冷却。若个别试样灰化不彻底,加混合酸在可调式电炉上小火加热,将混合酸蒸干后,再转入马弗炉中继续灰化1h~2h,直至试样消化完全,呈灰白色或浅灰色。放冷,用硝酸溶液将灰分溶解,将试样消化液移入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液洗涤瓷坩埚3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
注:实验要在通风良好的通风橱内进行。
仪器参考条件
根据所用仪器型号将仪器调至zui佳状态。原子吸收分光光度计(附石墨炉及镉空心阴极灯)测定参考条件如下:
---波长228.8nm,狭缝0.2nm~1.0nm,灯电流2mA~10mA,干燥温度105℃,干燥时间20s;
---灰化温度400℃~700℃,灰化时间20s~40s;
---原子化温度1300℃~2300℃,原子化时间3s~5s;
---背景校正为氘灯或塞曼效应。