尽管新的样品引入技术的研究层出不穷,但溶液雾化法仍然是大多数二手ICP-MS电感耦合等离子质谱应用优先考虑的方法。因此,对于大多数样品类型而言,样品分解是常规分析必要的先决条件。的确,样品分解法仍是分析化学实验室中为普通的操作方法之一。样品分解通常都用强无机酸,不同酸的适当混合已经成功地用于大多数各种样品的分解。溶解样品时,如果采有密封容器系统来增大温度和压力,可以提高分解效率。另一种分解样品的办法,是将样品与碱金属熔剂(如Na:cO,、LiBO:、Na:0z、K2S207)熔融后,再用稀酸浸提,该法对难熔矿物和岩石分解尤为有效。
二手ICP-MS电感耦合等离子质谱法:无机酸的选用
在二手ICP-MS中,常用于分解样品的无机酸以及其他试剂的种类很有限。
硝酸通常被认为是好的酸介质,因为IcP所夹带的空气中已有HNO,的组成元素,加入HN0,基体后,由H:、N:和0。形成的一些多原子离子并不显著增加。另外,HNO,是可获得极纯形式的少数商品酸之一,是超痕量元素分析的理想试剂。
浓盐酸可分解许多金属氧化物,但在二手ICP-MS电感耦合等离子质谱中尽量避免使用,因氯可以形成多原子离子,除非可以采取措施使HC1从中有效地除去。
高氯酸是已知的无机酸之一。它和有机化合物会发生爆炸反应,因此有机样品.如生物组织好先用其它方法将化合物完全分解后,再用HCl04处理。使用HCl0时必须采取严格的安全措施,操作应在专用的通风柜内进行。
氢氯酸是惟一能溶解以Si为基质的物料,在酸溶液中形成SiF2-6离子的酸。HF很少单独使用,为了保证溶解完全,常将氧化性酸HNO3和HF混合使用。要注意的是,HF具有强腐蚀性和毒性,对玻璃也会产生腐蚀作用。
此外,王水和过氧化氢等试剂也有使用,但在中药分析中较少使用。